一、方法提要
试样用王水分解，在王水(15+85)介质中，用Sncl2溶液还原Hg2+为HgO，将Hg蒸气导入原子荧光测汞仪的光路中，直接测定Hg的荧光强度．Se4+、Te4+干扰测定，可用KMnO4将其氧化为高价消除干扰,过量的KMnO4用草酸还原。本法适用于化探试样中w(Hg)/10-6＝0.005-0.08的测定。
二、试剂配制
汞标准溶液：移取计算盘的按（氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋和汞）的方法配制的汞标准贮存溶液,用含有0.5g/L K2Cr2O7的HNO3(1+9)溶液逐级稀释配制成0.0lµg/mL Hg的标准溶液。
氯化亚锡溶液：称取11.9g SnCl2.2H20于烧杯中，加入l0mL HCl，加热溶解，冷却后稀释至100mL,混匀。
三、仪器及工作条件
WGY-S1型数字荧光测汞仪。负高压570V；氢气流量400mL/min。
四、分析手续
称取0.1-0.25g（精确至0. 000lg）试样于25mL比色管中，加入l0mL王水(1＋1)，于沸水浴中分解1h(分解过程中摇动三次），取下冷却。加入1mL l0g/L KMnO4溶液，混匀。l0min后加入2mL 80g/L草酸溶液,用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。调整荧光测汞仪于拟定的工作条件，吸取0.5-1.0mL试液于反应瓶中,加入0.2mL SnCl2溶液，立即塞上塞子，通入氢气，测定Hg的荧光强度。同批随带空白试验。
工作曲线的绘制：分别移取含0、0.001、0.002、 0.004、 0.008µg Hg的标准溶液于25mL比色管中,加入8mL王水(1+1)、1mL l0g/L KMnO4溶液2mL 80g/L草酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。与试样溶液同批测定。以Hg的质量浓度为横座标，相应的荧光强度为纵座标，绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=----------------
ms 计算试样中Hg的含量。 六、注意事项
(1)比色管在使用前应以王水煮沸清洗，并应注意环境、器皿及试剂的污染。(2)汞标准溶液放置时间不宜过长，最好现用现配。(3)含有机物高的试样宜采用H2SO4和KMnO4法分解试样，具体操作参见相关资料。
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